卡尔费歇水分测定道理与测定手段

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所属分类:水分含量测定仪
卡尔费休水分测定原理与测定方法_化学_自然科学_专业资料。文章由广州深华实验室设备整理发布 卡尔费休水分测定原理与测定方法 卡尔费休是水分测定方法中最为专业和准确的方法
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  卡尔费休水分测定原理与测定方法_化学_自然科学_专业资料。文章由广州深华实验室设备整理发布

  卡尔费休水分测定原理与测定方法 卡尔·费休是水分测定方法中最为专业和准确的方法,经过多年的改进,提高了准确度,扩大了测 量范围,已被列为多种物质水分测定的标准方法。 费休法属碘量法,其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时,需要-定量的水参加反应: 12十 S02十 2H2O=2HI 十 H2SO4 (1) 上述反应是可逆的。为了使反应向正方向移动并定量进行,须加入碱性物质。实验证明,吡啶是最 适宜的试剂,同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。因此,试剂必须加进甲 醇或另一种含活泼 OH 基的溶剂,使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。 试剂的理论摩尔比为碘:二氧化硫:吡啶,甲醇=1:1:3:1。 测定技术 费休试剂的配制和标定通常,配制费休试剂时只有碘应严格依照化学计量,其它组分则是 过量的,一般采用的摩尔比为碘:二氧化硫:吡啶:甲醇=1:3:10:50。配制费休试剂所用各物质必 须严格控制其含水量,一般不得超过0.1%,若进行微量分析时,不应超过数个 ppm。 配制步骤 取无水吡啶133mL 与碘42。33g,置入具塞棕色试剂瓶中,振摇至碘全部溶解后,加入 无水甲醇333ml。难确称量试剂瓶重,通入经浓硫酸脱水的二氧化硫气体至试剂瓶增重32g,将瓶塞塞 牢、摇匀,于暗处放置48h 后标定。依此配制的费休试剂的滴定度约为含水3-5g/mL。 当使用专用试 剂瓶时,可在通二氧化硫至增重32g 时,把液面的位置作一标记,以后每次配制,只需取一定量的各物 质置入试剂瓶中,通入二氧化硫气体,使试剂溶液掖面升高至标记处即可,这样可省去费时的称重操作。 为使费休试剂稳定,有另一种配制方法,即先配成二组溶浓,在使用前混合。一组为碘和甲醇溶液 I;另 一组为二氧化硫和吡啶溶液 II。 溶液 I:取碘63p,置入试剂瓶中,加366mL 无水甲醉,括至碘全部溶解。 溶液 II:取100mL 无水吡啶,置入试剂瓶小,准确称量,然后通入干燥的二氧化硫气体,使其增重 32g。 新配制的费体试剂很不稳定,随放置时间增加,浓度逐渐降低。在前二、三日内,淌定皮有显著下 广州市深华生物技术有限公司 降,以后降低援慢,一周以后,滴定度每日约减少1%,之后则变化更趋缓慢。滴定度开始迅速下降的原 因主要是试剂中各组分所含残存水分的作用,随后滴定度缓慢下降的原因则是副反应的影响。 因此,费你试剂配制以后,应放置一用以上,用前标定。 费休试剂的标定方法一般有纯水标定、含水甲酵标准溶液标定和稳定的结晶水合物标定三种。 (1) 纯水标定法 取数个干燥具塞滴定瓶,加入25mL 无水甲醇,用费休试剂滴定至终点。这时滴定 瓶内呈无水状态,随即用注射取样器迅速注入已准确称量的纯水30。00mg,在剧烈搅拌下,以费休试 剂滴定至终点,求得每毫升费体试剂相当于水的质量 M^. (2)含水甲醇标准溶液标定法 (i)含水甲醇标 准溶液的配制 含水中醇标准溶液是用无水甲醉加入 定还的燕螺水配成的。无水甲醇应经过金届镁粉二 次处理,然后蒸馏,把蒸出的甲醇立即用来配制。 取充分干燥的500mL 存虽瓶,在瓶中加入无水甲醇400mL,用注射器(或小滴瓶)减员法准确称设 蒸馏水0.2500,注入容量瓶中,迅速塞牢瓶塞,振荡均匀后,用元水甲醇稀释至刻度。即使经过多次处 理的甲醇,也难免含有微量水分,因此必须对此值予以校正。可在不断搅拌,保持利同条件下,用无水 甲醇及配制好的含水醇分别滴定同量费休试剂,得到 Va 和 Vb,然后求校正值 F。 (ii)标定方法 在于燥的滴定瓶中加入无水甲醇10mL, 以费休试剂滴至终点。 然后准确量取一定量的 含水甲醇标准溶液(含水量为 Hmg),以费休试剂在不断搅拌下滴定。由试剂的消耗量 V(单位为 mL)计 算费休试剂的滴定度 T(mg/mL): 以含水甲醇标准液标定费休试剂结果准确、操作简便,而且可进行 反滴定。但是,含水甲醇标准溶液比一般水溶液的膨胀系数更大,标定时须注明当时温度。在使用中温 度有明显差别时,须需对水甲醇标准溶液的体积予以校正。当使用含水甲醇标准液反滴定时,更要注意 这种温度对体积造成的影响。 (3) 稳 定 的 结 品 水 合 物 标 定 法 一 般 用 于 标 定 ( 费 休 试 剂 的 结 晶 水 合 物 有 一 水 合 草 酸 铵 (NH4)2C2.H2O、三水合乙酸钠 CH3C00Na·3H2:0、一水合柠檬酸和二水合酒石酸钠等。其中以 二水合酒石酸钠为最好,它的理论含水量为15。66%。在150℃加热后含水量为15。652%,将其暴露 于相对湿度为20一79%的空气中,此水合物增加重量为0.01一0.09%。 费休法终点判定 费休法的滴定终点,对于无色试液可用目视法判定。如果是带有颜色或呈浑浊状的 试液,则需用水停滴走法或电位滴定法判定终点 广州市深华生物技术有限公司 本文由广州深华实验室仪器设备整合发布 广州市深华生物技术有限公司