GBT131732-2000 洗涤剂中总活性物含量的测定

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所属分类:固含量检测仪
GBT13173.2-2000 洗涤剂中总活性物含量的测定_能源/化工_工程科技_专业资料。G / 1132 00 B T 7 .-20 3 前 台 「1 本标准是对原标准G / 1132 91洗涤剂中总活性
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  GBT13173.2-2000 洗涤剂中总活性物含量的测定_能源/化工_工程科技_专业资料。G / 1132 00 B T 7 .-20 3 前 台 「1 本标准是对原标准G / 1132 91洗涤剂中总活性物含量的测定》 BT 7.-19《 3 A法的修订, 消除了原

  G / 1132 00 B T 7 .-20 3 前 台 「1 本标准是对原标准G / 1132 91洗涤剂中总活性物含量的测定》 BT 7.-19《 3 A法的修订, 消除了原 标准重结晶操作中三聚磷酸钠所带入水分和4 A沸石、 偏硅酸钠中结晶水对活性物测定值的影响, 且操 作简便, 节省时间。 本标准由国家轻工业局提出。 本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。 本标准起草单位: 中国日用化学工业研究所。 本标准主要起草人: 张宝莲、 李晓辉、 刘原萍。 中华 人 民 共 和 国 国家 标 准 G / 1132 00 B T37.-20 洗涤剂中总活性物含量的测定 D tr n t n ttl ie t rne t dtre t eemiai o oa at mat c tn i eeg ns o f cv e o n 代 替 GB T 1 32 19 / 1 7 .- 9 1 3 范围 本标准规定了洗涤剂中总活性物含量的测定方法。 本标准适用于测定粉( 状、 粒) 液体和膏状洗涤剂中的总活性物含量, 也适用于测定表面活性剂中的 总活性物含量。 2 引用标准 下列标准所包含的条文, 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时, 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订, 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G / 52-18 7 95 表面活性剂名词术语 BT 3 G / 1131 91 7.-19 洗涤剂样品分样方法 BT 3 3 定义 本标准采用下列定义。 总活性物 : G / 52-18 见 B T 7 95第 7 3 9条术语。 4 试验原理 用乙醇萃取试验份, 过滤分离, 定量乙醇溶解物及乙醇溶解物中的氯化钠, 产品中总活性物含量用 乙醇溶解物含量减去乙醇溶解物中的氯化钠含量算得。 需在总活性物含量中扣除水助溶剂时, 可用三氯 甲 烷进一步萃取定量后的乙醇溶解物, 然后扣除三氯甲 烷不溶物而算得。 5 试剂 分析中应使用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。 515 . 9%乙醇(BT9 , G / 6 )新煮沸后冷却, 7 用碱中和至对酚酞呈中性。 52 无水乙醇( / 68 , . GB T )新煮沸后冷却。 7 53 硝酸银(B T0,(g O) . m l . G / 6 )cA N ,=01 / 7 o L标准溶液。 54 铬酸钾( G98,0 . H 3 1)5 gL溶液。 - / 55 酚酞(B T79,0 . G / 1 2)1 gL溶液。 0 / 56 硝酸( B T 6 ,. mo/ . G / 6 )05 lL溶液 。 2 57 氢氧化钠(B T9,. m l . G / 6 )05 / 2 o L溶液。 58 三氯甲烷( B T 2 。 . G / 6 ) 8 国家质!技术监督局20 一4 0 批准 t 00 0 一5 20 一 9 0 实施 00 0 一 1 G / 1132 00 B T37.-20 6 仪器 61 吸滤瓶,5 m ,0 mL或 1 m o . 20 50 L 00 0 L 62 古氏柑竭,0 铺滤纸圆片。 . 3 mL, 铺滤纸圆片时, 先在钳祸底与多孔瓷板之间铺双层慢速定性滤纸圆片, 然后再在多孔瓷板上面铺单 层快速定性滤纸圆片, 注意滤纸圆片的直径要尽量与增竭底部直径吻合。 63 沸水浴。 . 64 烘箱, . 能控温于(0 士2 ℃。 15 ) 65 烧杯,5 m.30 a . 10 ,m l 0 L 66 干燥器, . 内盛变色硅胶或其他干燥剂。 67 量筒,5 ,0 m a . 2 m 10 L L 68 三角瓶,5 m o . 20 L 69 玻璃增涡, . 孔径1一3 p , 0o 6 0 约3m . m L 了 取样 按G / 1131 BT 7. 3 制备和贮存样品。 8 试验程序 8 门 定量乙醇溶解物和氯化钠含量测定总活性物含量( 结果包含水助溶剂)A法) ( 811 乙醇溶解物含量的测定 .. 精确称取样品( 粒状样品约 2 , 膏体样品约 5 ) 粉、 g液、 g准确至 。01 . g置于 10 0 , 5m L烧杯(-) (5 6 中, 5 加入 m L蒸馏水, 用玻璃棒不断搅拌, 以分散固体颗粒和破碎团块, 直到没有明显的颗粒状物。加 入 5 mL无水乙醇(-)继续用玻璃棒搅拌, 52 , 使样品溶解呈糊状, 然后边搅拌边缓缓加入 9 m 0 L无水乙 醇(-)继续搅拌一会儿以促进溶解。 52, 静置片刻至溶液澄清, 用倾泻法通过古氏增涡(-) 62进行过滤[ 用 吸滤瓶(-) ( 1吸滤] 将清液尽量排干, 6 。 不溶物尽可能留在烧杯中, 再以同样方法, 每次用 2 mL 5 5 9 %热乙 醇(- ) 51重复萃取、 过滤 , 操作四次。 将吸滤瓶中的乙醇萃取液小心地转移至已称重的 30 0m L烧杯(-) 用 9%热乙醇(-) ( 5中, 5 6 51冲洗 吸滤瓶三次, 滤液和洗液合并于 30 0m L烧杯(- ) 此为乙醇萃取液) 6 5中( 。 将盛有乙醇萃取液的烧杯(-) ( 5置于沸腾水浴中, 6 使乙醇蒸发至尽, 再将烧杯外壁擦干, 置于(01 15 2 '烘箱(.) ) C 64 内干燥 1h 移人干燥器(.) 冷却 3 mi , 66中, 0n并称重( MO. 注: 定液体或膏体样品时 , 测 称样后直接加人 10 0m L无水 乙醇(-)加热 、 52 , 溶解、 静置 , 用倾泻法通过古 氏柑竭 (-) 62进行过滤, 以后步骤同上 。 812 乙醇溶解物中氯化钠含量的测定 .. 将已称重的烧杯中的乙醇萃取物分别用 10 0m L蒸馏水、0 9%乙醇(-) 2m 5 L 51溶解洗涤至20 5m L 三角瓶(-) 加入酚酞溶液(.) 滴, ( 8中, 6 ( 53 如呈红色, 5 则以05lL硝酸溶液(-) .o/ m ( 6中和至红色刚好退 5 去; 如不呈红色, 则以。5l .o L氢氧化钠溶液(-) m / ( 7中和至微红色, 05l 5 再以 .o L硝酸溶液(-) m / ( 6回 5 滴至微红色刚好退去。 然后加入1 m L铬酸钾指示剂(-)用01l 54 , .o L硝酸银标准溶液(-) m / ( 3滴定至 5 溶液由黄色变为橙色为止。 8 13 试验结果的计算 .. 813 1 乙醇溶解物中氯化钠的质量( ) ... m2以克计, 按式() 1计算: m2 0 0 85 x c = .5 v (1 ) G / 1 132 00 B T37.-20 式中: .5 5 氯化钠的毫摩尔质量,/ m l 008 gm ; o V — 滴定耗用硝酸银标准溶液的体积,L m ; 。 硝酸银标准溶液的浓度, o L — ml , / 8132 样品中总活性物质量百分含量 X,按式() ... , 2计算: r 卫生 X 0 a , 1 0 X, %)= r - ( ? ? ? ? ? ? … … ” … (2 ) ?????? ?????? ? 式中: , 乙醇溶解物的质量,; m— 9 m — 乙醇溶解物中氯化钠的质量,; 2 9 m— 试验份的质量 ,a g 总活性物的两次平行测定结果之差应不超过。3以两次平行测定的算术平均值作为结果, . 0, o 有效 数字取到个位。 82 定量乙醇溶解物测定总活性物含量( , 结果不包括水助溶剂) ( 法) B 将按 81 条得到的乙醇溶解物称量物( ,, 8 m 1 .. M )用 0 L三氯甲烷(-) 58以冲洗烧杯壁的方式加入 烧杯。盖上表面皿, 置烧杯于 5℃水浴中加热至溶解。稍澄清后, 0 将上部清液通过己恒重并称准至 001 . g 0 的玻璃琳竭(-) 69过滤( 20 用 5m L吸滤瓶吸滤) 。 每次再用2 mL三氯甲烷(-) 0 ( 8如此洗涤烧杯内壁及残余物和滤涡二次。将滤涡和烧杯置于(0 5 15 士2℃烘箱内干燥 1 , ) h移入干燥器(-) ( 6内冷却3 mn 6 0 后称量, i 得三氯甲烷不溶物( 3o m ) 样品中总活性物质量百分含量X , () 2按式( 计算: 3 XY一 2 午沪3 (, X “?““? 一 () 1 0 0 ? ? ??“ 3 “ ? ?“ ““? ? 式中: , 乙醇溶解物的质量}; m— g m— 乙醇溶解物中三氯甲烷不溶物的质量+; , g m — 试验份的质量,。 9 总活性物的两次平行测定结果之差应不超过 10 以两次平行测定的算术平均值作为结果, .%, 有效 数字取到个位。